ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ
Цель работы: освоение студентами рефрактометрического метода определения массовой доли сухих веществ в кондитерских изделиях, практическое ознакомление с устройством и правилами работы на рефрактометре.Метод предназначен для кондитерских изделий и полуфабрикатов, растворяющихся в воде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаро-паточных сиропов), и для изделий, содержащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).
Приборы: Для проведения испытаний должны применяться: рефрактометры марок РЛ, РПЛ, РЛУ, УРЛ и другие;
темперирующее приспособление: термостат или бутыль емкостью около 5 дм3 с нижним тубусом и каучуковой трубкой с винтовым зажимом, подводящей воду к призмам рефрактометра;
баня водяная;
электролампа;
весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104—80 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Посуда:
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82;
цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10, 25 см3;
палочка стеклянная с наконечником из резиновой трубки;
термометр по ГОСТ 215—73 со шкалой 100°С, с ценой деления 1°С;
вата по ГОСТ 5556—81;
марля по ГОСТ 9412—77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
Материалы исследования:
Сахарное драже, карамельные массы, сахарная помада, сахаро-паточные сиропы, и изделия, содержащие нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).
Подготовка рефрактометра к анализу На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды и в течение 5 мин темперируют призмы, направив пучок света в окошко оправы призм. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1,333 при 20°С, который соответствует 0% сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, прилагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1.333, соблюдая температуру 20°С.
Проведение анализа
Сущность метода заключается в определении массовой; доли сухих веществ в изделии по коэффициенту преломления его раствора на рефрактометре.1. Если проба имеет жидкую консистенцию: (сахарные и сахарно-паточные сиропы и т. п.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, темперируют их в течение 5 мин, передвигая окуляр до смещения визира с границей темного и светлого полей, и, отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15 до 30°С.
2. Для приведения показания рефрактометра к температуре 20°С пользуются температурными поправками, указанными в табл. 1.
Таблица 1.
Температурные поправки для приведения показания рефрактометра к температуре 20оС
Для этого производят не менее трех отсчетов, каждый раз нанося на призмы испытуемую жидкость, и берут среднее арифметическое показаний рефрактометра.
3. Если проба имеет твердую или очень густую консистенцию, или содержит кристаллы сахара и при рефрактометрировании в пробе отсутствует хорошо и четко различимая граница между темным и светлым полями, видимыми в окуляре рефрактометра, во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу или стаканчик с часовым стеклом помещают навеску продукта массой 5—10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, приливают воду в количестве, примерно равном величине навески.
Навеску растворяют в открытом бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре 60—70°С, после чего раствор охлаждают, закрывают бюксу крышкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г рефрактометрируют, как указано выше и вводя поправку к полученному отсчету массовой доли сухих веществ в растворе навески.
Обработка результатов
Массовую долю сухих веществ (Х) в процентах в исследуемом изделии вычисляют по формулеХ= а*m1/m
где а — показание рефрактометра;
m1— масса раствора навески, г;
т — масса навески, г.
При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с патокой, а также в сахарно-паточных сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, в получаемые результаты, выраженные в процентах сухих веществ, вводят поправки в соответствии с табл. 2.
Таблица 2.
Поправки для определения сухих веществ в карамельной массе изготовленной с патокой
Поправки к массовой доле сухих веществ в процентах в изделиях из сахара к патоки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинную массовую долю сухих веществ на 0,033%, а каждый процент сухих веществ иивертного сиропа, содержащего в среднем 75% редуцирующих веществ снижает истинную массовую долю сухих веществ на 0,026%.
При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с уменьшенным количеством патоки и замещением недостающих редуцирующих веществ и инвертным сиропом, вводят следующие поправка в соответствии с табл. 3.
Таблица 3.
Поправки для определения сухих веществ в карамельной массе изготовленной с уменьшенным количеством патоки
Расчет поправок к количеству сухих веществ, определяемых рефрактометром, сделан исходя из рецептурных дозировок и стандартных показателей патоки. Рецептурные данные инвертного сиропа являются средними величинами.
Примеры расчета массовой доли сухих веществ в карамельной массе приведены ниже.
Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром в яблочном и желейном мармеладах производят по пп.1 и 3 и в вычисленный процент сухих веществ вводят следующие поправки:
мармелад яблочный формовой…...………+0,7
мармелад пластовый……………......... …. +0,9
мармелад желейный формовой….……….-0,3
мармелад фруктовый.......………………… +0,8
дольки лимонные и апельсиновые .. ……-0,3
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях — 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% — не более 1,0%.
Предел возможных значений погрешности измерения 0,5% (Р=0,95); для изделий с массовой долей влаги более 20%—1.3% (Р=0,95).
ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В КАРАМЕЛЬНОЙ МАССЕ
Пример 1. Карамельная масса изготовлена согласно рецептуре: 100 кг сахара +50 кг патоки.Навеска карамельной массы — 5,03 г.
Масса раствора навески — 8,79 г.
Отсчет по рефрактометру при температуре 22 С — 55,9%
Температурная поправка — 0,16.
Массовая доля сухих веществ
(55,9+0,16) 8,79 / 5,03 = 97,970 %
Поправка по табл. 2 настоящего стандарта равна, без учета нарастания редуцирующих веществ, 0,85.
Массовая доля сухих веществ в карамельной массе:
97,97-0,85=97,12%.
Влажность карамельной массы
100-97,12 = 2,88%.
Пример 2. Карамельная масса изготовлена по рецептуре: 100 кг сахара + 15 кг патоки +19,3 кг инвертного сиропа с 75% редуцирующих веществ.
Навеска карамельной массы — 5,23г.
Масса раствора навески — 10,77 г.
Температура — 27° С.
Отсчет по шкале рефрактометра — 47,1%.
Видимая массовая доля сухих веществ составляет: 47,1+0,56 = 47,66%, а в самой карамельной массе без поправок за счет сухих веществ патоки и инверта
47,66*10,77 / 5,23 = 98,14%
Окончательный результат массовой доли влаги, с учетом поправки на патоку и инверт, составит:
98,14 + 0,12 = 98,26% сухих веществ.
Влажность карамельной массы
100-98,26=1,74%.
Комментариев нет:
Отправить комментарий