ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА САХАРА-ПЕСКА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА САХАРА-ПЕСКА

Цель работы: провести экспертизу качества сахара-песка
Теоретическая часть
Сахар – пищевой продукт, состоящий из сахарозы высокой степени чистоты. В товарном сахаре не допускается присутствие свободных примесей. Он должен полностью состоять из сахарозы. Его состав определяется степенью чистоты кристаллов сахарозы. Наиболее интенсивно сахар адсорбирует продукты карамелизации сахарозы, которые в наибольшей степени влияют на цвет сахара. Цвет сахара определяют по цветности его раствора, который может иметь желтую или оранжево-желтую окраску. Влажность сахара-песка тесно связана с содержанием в нем примесей. Сахароза как кристаллоид не связывает влагу. Часть влаги сахара включена в виде пузырьков в деформированные кристаллы и освобождается только при их разрушении. Основная часть влаги связывается примесями в пленке, обволакивающей кристаллы. Основной показатель, определяющий чистоту сахара, – массовая доля сахарозы в сухих веществах. Сахар-песок на сорта не делится. По физико-химическим показателям сахар-песок должен соответствовать требованиям действующего стандарта: Сахароза (в пересчете на сухое вещество),%, не более 99,75 99,55 Редуцирующие вещества (в пересчете на сухое вещество), %, не более 0,050 0,065 Зола (в пересчете на сухое вещество),%, не более 0,03 0,05 Цветность, не более условных единиц единиц оптической плотности 0,8 92 1,5 172 Влага, %, не более 0,14 0,15 Ферропримеси, %, не более 0,0003.
По органолептическим показателям сахар-песок должен соответствовать таким требованиям. Цвет – белый с блеском; Вкус – сладкий, без посторонних привкусов и запахов; Консистенция – сыпучий кристаллический порошок, без комков; Раствор – прозрачный, без нерастворимого осадка, механических и других примесей. Различия в качестве сахара хорошо устанавливаются при органолептическом анализе, особенно при использовании для сравнения эталонных образцов с установленной цветностью. Повышение влажности можно определить органолептически – по внешнему виду кристаллов, изменению сыпучести, образованию комков и слипшихся кристаллов. Сахар сохраняет свои первоначальные свойства только при надежной защите от воздействий внешних условий при транспортировании, хранении и реализации, что должно обеспечиваться его эффективной упаковкой. В настоящее время только сахар-рафинад фасуют на производственных предприятиях в потребительскую тару. Сахар-песок упаковывают в тканевые мешки по 50 кг. С ахар-песок, предназначенный для перевозки автомобильным транспортом, разрешается упаковывать по 40 кг в пяти- или шестислойные бумажные мешки с одним или двумя ламинированными слоями. Расфасовка сахара-песка в тканевые мешки имеет ряд недостатков: мешковина не защищает сахар от попадания пыли, микроорганизмов и других примесей; из нее в сахар попадает костра и ворс; она легко намокает. Мешковина имеет характерный запах, связанный с ее обработкой, и поэтому сахар может приобретать несвойственный ему запах. Кусковой сахар-рафинад фасуют в основном в потребительскую тару в бумажные пачки и коробки массой нетто по 0,5 и 1,0 кг, укладывают в транспортную тару – дощатые и фанерные ящики массой до 30 кг или завертывают в бумагу в виде пакетов по 20 кг. Свойства сахара при хранении зависят от его состава. Сахароза устойчива к изменению температуры в пределах 0–30°С. В чистом виде она не увлажняется даже при относительной влажности воздуха до 90%. Из-за большого содержания примеси сахар-песок гигроскопичнее рафинада. Поэтому в помещении, где относительная влажность воздуха выше 80%, сахар песок становится ощутимо влажным, липким, утрачивает сыпучесть, комкуется. Увлажнение стимулирует развитие микробиологических процессов. При испарении влаги из отсыревшего сахара кристаллы сращиваются и образуют плотную массу, с трудом отделяемую от материала тары. Сахар, хранящийся в таре из паронепроницаемых полимерных материалов, также может увлажняться при колебаниях температуры за счет влаги, испаряющейся с поверхности кристаллов и конденсирующейся в поверхностных слоях сахара, которые быстрее охлаждаются. Кусковой сахар-рафинад не рекомендуется хранить при температуре ниже 0°С. Резкое охлаждение сахара вызывает перемещение влаги в порах рафинада из внутренних слоев во внешние, в которых она конденсируется и растворяет сахар. После испарения влаги на поверхности кусков образуются наросты мелких кристаллов, ухудшающих товарный вид продукции. Относительная влажность воздуха при хранении сахара-песка не должна превышать 70%, а рафинада – 80%. При оптимальных условиях хранения сахар-песок в отапливаемых складах может храниться до 8 лет, а в не отапливаемых – 1,5–4 года. Сахар-рафинад – соответственно до 8 и 5 лет.

Определения внешнего вида, запаха, вкуса и чистоты раствора

Аппаратура и материалы:
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Стакан В (Н)— 1 (2)—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Банка стеклянная с притертой пробкой вместимостью 200 см3.
Термометр по ГОСТ 28498 с целой деления 10С и пределами намерения 0—1000С
Ложка чайная металлическая.
Бумага белая.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими характеристиками не ниже указанных.
Ход работы
1. Определение внешнего вида
Пробу сахара рассыпают на лист белой бумаги толщиной слоя не более 1см и при рассеянном дневном свете или лампе дневного света визуально определяют внешний вид.
2. Определение запаха
Для определения запаха сахара и его водного раствора наполняют па 3/4 объема чистые стеклянные банки с притертыми пробками, не имеющими никакого постороннего запаха. Банки с содержимым закрывают пробками и выдерживают и лаборатории в течение 1 ч при температуре (20±2)0С. Запах определяют на уровне кран банки сразу же после открывания пробки. При ощущении постороннего запаха испытание на вкус допускается не проводить.
3. Определение вкуса
Чайной ложкой отбирают часть сахарного раствора, содержащего 10 г сахара в 100 см3 дистиллированной воды, и дегустируют.
4. Определение чистоты раствора
Взвешивают 10 г сахара, записывая результат до первого десятичного знака, и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 100 см3 дистиллированной воды температурой 70±100С в стакане с гладкими прозрачными стенками. Прозрачность раствора определяют в проводящем свете.

Определения влажности и сухих веществ

Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы:
Весы лабораторные общего назначения 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г — по ГОСТ 24104.
Стаканчики для взвешивания стеклянные СН 60/14 ТС или СН 85/15 ТС — по ГОСТ 25336 или другие, изготовленные из платины, никеля, алюминия.
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры до 105±10С.
Эксикатор 1/2/-140/190,250/ - по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы 10С и диапазоном измерения температуры от 0 до 1000С — по ГОСТ 28498.
Часы механические — по ГОСТ 10733 или электронные по ГОСТ 23350.
Рукавицы чистые сухие тканевые или держатели для стаканчика.
Силикагель — по ГОСТ 3956 или хлористый кальций — по ГОСТ 450.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных в стандарте.
Ход анализа 1. Пустые открытые стаканчики для взвешивании вместе с крышками помещают в предварительно нагретый до температуры 105±10С сушильный шкаф и выдерживают в течение 30 мин. Затем стаканчики вынимают, закрывают крышками и помешают в эксикатор, заполненный самоиндицирующим силикагелем или безводным (прокаленным в течение 1 ч) хлористым кальцием (CaCI2). Когда термометр, вставленный в крышку эксикатора, покажет температуру, которая на 20С выше температуры окружающего воздуха, стаканчики вынимают и взвешивают с погрешностью ±0,0001 г. При измерении температуры термометр должен прикасаться к одному из стаканчиков для взвешивания. При применении эксикатора с крышкой без отверстия допускается размещать термометр на одном из стаканчиков для взвешивания.
2. В стаканчики помешают 20 — 30 г сахара-песка иди предварительно быстроизмельченного сахара-рафинада, или 30 г сахара-сырца, закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью ±0,0001 г. Толщина слоя сахара в стаканчике не должна превышать 10 мм (регулируется диаметром стаканчика).
3. Навески высушивают при открытой крышке стаканчика в сушильном шкафу. Стаканчики дня взвешивания с навесками в сушильном шкафу размешают таким образом, чтобы температура воздуха на уровне 2,5±0,5 см над стаканчиками составляла 105±10С. Продолжительность высушивания — 3 ч. Затем стаканчики с пробами закрывают крышками, вынимают из сушильного шкафа, помешают в эксикатор, охлаждают в соответствии с 2.1, и взвешивают с погрешностью ±0,0001 г.
4. Если массовая доля влаги в сахаре-сырце выше чем 0,5 %, высушивание до постоянной массы приводят до тех пор, пока разница между результатами двух параллельных определений не превышает 0,0001 г. Перед каждым взвешиванием стаканчики с навесками охлаждают в эксикаторе в соответствии с 2.1.
5. Во всех случаях взвешивание необходимо проводить в возможно короткое время.
Обработка результатов
1. Массовую долю влаги W, %, вычисляют по формуле:

 где m3 — масса стаканчика для взвешивания с навеской сахара до высушивания, г;
m2 - масса стаканчика для взвешивания с навеской сахара после высушивания, г;
m1 — масса стаканчика для взвешивания, г.
3а окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении.
Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02 % в абсолютном значении.
2. Массовую долю сухих веществ X, %, вычисляют по формуле:


где W — массовая доля влаги, %.

Метод определения ферропримесей

Аппаратура,реактивы и материалы:
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, предел взвешивания до 200 г;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104. 3-го класса точности, предел взвешивания до 1 кг;
магнит подковообразный или электромагнит с подъемной силой до 49 Н; стекло часовое;
сетка измерительная со стороной квадрата 0,3 мм;
лупа по ГОСТ 25706 с увеличением 5— 1Oх;
шкаф сушильный;
стакан В(Н)-1— 600ТХС по ГОСТ 25336;
палочка деревянная заостренная;
бумага писчая по ГОСТ 18510 или бумага чертежная по ГОСТ 597;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 13026;
бумага папиросная по ГОСТ 3479;
вода дистиллированная но ГОСТ 6709;
воронка В 10- 150TC:
термометр TL-2 с ценой деления 10С и пределами измерения от 0 до 1000С. Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
Ход анализа
Для определения массовой доли ферропримесей взвешивают 500г сахара-песка. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар рассыплют тонким ровным слоем высотой не более 3 мм на листе белой бумаги или стекле. Ферропримеси извлекают из сахара-песка подковообразным магнитом или электромагнитом.
Для облегчения съема ферропримесей на полюса магнита надевают плотно облегающие наконечники из тонкой папиросной бумаги.
Магнит проводят в слое сахара параллельно одной из сторон листа бумаги или стекла так, чтобы покрыть всю пробу бороздками, не оставляя не пройденных магнитом промежутков.
Притянутые магнитом частицы ферропримесей осторожно снимают и переводят без потерь на бумажный фильтр. Затем таким же способом проводят магнитом в слое сахара в направлении, перпендикулярном к первому, и переводят ферропримеси без потерь на тот же бумажный фильтр. Собранные ферропримеси промывают дистиллированной водой температурой от 60 до 800С; переносят их на бумажный фильтр, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 2 ч при температуре 1050С. Затем ферропримеси переводят острием деревянной палочки на предварительно взвешенное часовое стекло для взвешивания. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.
Для определения массовой доли ферропримесей взвешивают 200 г кускового сахара-рафинада. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар растворяют в стакане с дистиллирован¬ной водой температурой от 60 до 800С. Затем раствор фильтруют при помощи воронки через бумажный фильтр, осадок тщательно промывают горячей дистиллированной водой, высушивают и с помощью магнита переводят ферропримеси на взвешенное часовое стекло. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака. Для определения величины ферропримесей в наибольшем линейном измерении их переносят на специальную измерительную сетку с размером ячейки 0,3 мм и рассматривают под лупой.
Обработка результатов
Массовую долю ферропримесей Х %, вычисляют по формуле:


где m – масса ферропримесей, г;
m1 - масса сахара, взятая для анализа, г.

Определение сахарозы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы:
Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или с вращающимся компенсатором с международной сахарной шкалой оснашейной монохроматическим источником света, с пределом измерения от минус 40 до 120 0Z (сахарных градусов) или автоматический поляриметр с допустимой осевой погрешностью ±0,05 0Z.
Цилиндр 1-10-2, 1/3/-100-2, 1/3/-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба мерная 2-100-1 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости ±0.1 см3. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.
Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г к 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
Ареометр общего назначения с диапазоном измерения плотности 1000 —2000 кг/м3 по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 0С и ценой деления 0,1 0С по ГОСТ 28498.
Термостат жидкостный диапазоном рабочих температур 20—150 0С, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1 0С.
Кюветы поляриметрические длиной (200,00 ± 0,02) мм. (100,00 ± 0,02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1—2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.
Контрольная кювета с кварцевыми поляриметрическими пластинами.
Чашка нейзильберовая.
Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336
Стакан В/ Н/-1/2-250 ТС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Стекло часовое.Баня водяная.Бутыль.Палочка стеклянная, Палочка деревянная.Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф - по ГОСТ 12026.Уголь активный древесный порошкообразный по ГОСТ 4453 или импортный.Эфир этиловый.
Ацетат свинца по ГОСТ 1027.Окись свинца по нормативному документу.Алюминия сульфат (основной) с массовой долей окиси алюминия (А12О3) не менее 18 % по нормативному документу.Индикаторы: лахмус, фенолфталеин. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.
Подготовка к испытанию
1. Приготовление свинцового уксуса
300 г ацетата свинца РЬ(СН3СОО)2-ЗН20 растирают и фарфоровой ступке со 100 г окиси свинца РЬО и 100 см3 дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водяную баню и нагревают при перемешивании до тек пор пока первоначально желтая масса не приобретет белый или бело-розовый и цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см3 горячей дистиллированной воды и переносят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависимости от вместимости бутыли. Наполненную бутыль оставляют в теплом месте на 3—5 дней, изредка перемешивая раствор деревянной палочкой.
После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупоренных бутылях.
Свинцовый уксус должен иметь сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фенолфталеин.
Плотность раствора должна быть р20=1235—1240 кг/м3 содержание свинца в пересчете- на РЬО должно составлять (100±2) кг/м3.
Приготовленный раствор свинцового уксуса не должен соприкасаться с диоксидом углерода (СО2).
2. Приготовление расторг основного сульфата алюминия
К 122 г основного сульфата алюминия добавляют 1000 см3 дистиллированной воды, оставляют на сутки и затем тщательно перемешивают.
3. Перед началом испытания необходимо пробрить шкалу сахариметра с помощью кварцевой пластины с известным значением поляризации для данного источника света. Измерение проводят при температуре (20,0±0,5 0С). Если измерение при этой температуре произвести невозможно, значение поляризации света кварцевой пластины Zt вычисляют по формуле:
Zt= Z20 [1+0,00014*(t-20)],
где 0,00014 — постоянное число;
Zt — значение поляризации света кварцевой пластины при температуре 20 0С;
t — температура измерения 0С.
При использовании сахариметра с кварцевым компенсационным клипом температуру его и пластины, а также показание сахариметра при установленной трубке не определяют.
Проведение испытания
1. В нейзильберовая чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью ±0.001 г (сахар-рафинад предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3.
Сахар растворяют легким вращением колбы.
При испытании сахара-сырца в раствор а. мерной колбе добавляют по каплям свинцовый уксус (не более 4 см3)до тех пор, пока не выпадет осадок, или 5—10 см3 раствора основного сульфата алюминия.
Затем в колбу добавляют дистиллированную воду (обязательно ополаскивал горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки.
Колбу с раствором помешают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1) 0С.
Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся па поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.
При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменении концентрации раствора. Первые 10 см3 фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию. При использовании основного сульфата алюминия содержимое колбы выливают в сухой чистый стакан, добавляют 1,5—2,0 г активного угля, перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 с и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.
2. Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять па оптическое вращение раствора.
Поляриметрическую кювету с раствором помешают и камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (200±0,1) 0С.
Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.
3. При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением:
- взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью ±0,001 г;
- взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью ±0,001 г после 30 мин отстаивания;
- снятия показании поляриметра при пустим отделении для поляриметрической кюветы;
- снятия показаний поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кювете;
- определения температуры кварцевой пластины;
- снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой, пластине.
4. При использовании автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.
4.1 Поляризацию, скорректированную на температуру, Пt 0Z («сахарных» градусов), вычисляют по формуле:
Пt = (П - Y / Q – X) * Q1* [1+1,44*10-4 *(tn-20)]
где П — показание поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором,
Y - показание поляриметра при установленной пустой (без раствора) поляриметрической кювете,
Q - показание поляриметра при установленной кварцевой пластине,0Z;
Z - показание поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы,0Z;
Q1 — паспортные данные кварцевой пластины:
1,44*10-4 коэффициент;
tn - температура кварцевой пластины,0С;
20 — температура воздуха при нормальных условиях, 0С.
Поправку на объем определяют следующим образом.
Вычисляют массу раствора my г, без поправки на взвешивание в воздухе по формуле
my = m2 –m1
где m2— масса мерной колбы с раствором, г;
m1 — масса пустой мерной колбы, г.
Полученный результат переводят в объем с помощью таблицы, приведенной в приложении Л. Поправку на объем находят по таблице, приведенной в приложении А.
Пример. Пусть m2 –m1 = 109,717 г, по таблице определяют V= 100,060 см3 и поправку, которая равна +0,060 0Z.
4.3 Истинную поляризацию ПМ 0Z, определяют по формуле:
ПМ = ПZ —ПY
где ПZ — поляризация, скорректированная на температуру, 0Z;
ПY — поправка на объем. 0Z.
Вычисления проводят с точностью до 0,01 0Z.
Обработка результатов
1. Массовую долю сахарозы Р, %, вычисляют по формулам - при использовании сахариметров с клиновой компенсацией
Р = Pt *[1+0,000611*(t-20)]
- при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором
Р = Pt *[1+0,000467*(t-20)]
где Pt — среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения;
0,000611; 0,000467 - коэффициенты;
t — температура раствора при измерении,0С;
20 - температура воздуха при нормальных условиях,0С
2. Массовую долю сахарозы Pw %,
n пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
Р = Р1 *100 / 100-W
где Р —результат измерений, %,
W — массовая доля влаги в сахаре, %.
3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 % массовой доли сахарозы.

Методы определения редуцирующих веществ

Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением реактива Мюллера.
Метод основан на восстановлении ионов меди (Сu2+) из щелочного раствора Мюллера до гемиоксидамеди редуцирующими веществами при добавлении избыточного количества раствора йода и титровании избытка его раствором тиосульфата натрия.
Средства, измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы:
Цилиндр 1-5-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба мерная 1(2)-100-2, 1(2)-200-2, 1(2)- 1000-2 и о ГОСТ 1770.
Колба Кн 1-2 - 250- 34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 20 см3 и 50 см3 по ГОСТ 29169 или градуированная пипетка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 24228.
Бюретка вместимостью 50 см3 с наименьшей ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29252. Стакан ВН -1 (2)—150 по ГОСТ 25336
Воронка В—100—150 по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы О,1 0С и диапазоном измерения температуры от 10 до 100 0С по ГОСТ 28498.
Лабораторный рН-метр с границами измерения от минус 1 до 14 рН и диапазонами: от минус 1 до 14 рН; от 5 до К рН; от 4 до 9 рН.
Секундомер или часы механические по ГОСТ 10733.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Стекло часовое.
Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ± 0,1 0С.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Натрий углекислый (Na2CO3) по ГОСТ 83.
Фенолфталеин (индикатор) по нормативному документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Медь сернокислая 5-водная (CuSO4 * 5Н20) по ГОСТ 4165.
Калий-натрий виннокислый 4-йодный (KNaC4O6H4*4Н20) по ГОСТ 5845.
Натрий углекислый 10-водный (Na2CO3 * 10Н2О) по ГОСТ 84.
Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.
Натрия гидроокись (NaOH) по ГОСТ 4328.
Йод по ГОСТ 4159
Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрия тиосульфат по ГОСТ 27068.
Калия бихромат по ГОСТ 4220.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.
Для приготовления реактивов допускается использование стандарт-титров.
При приготовлении растворов, реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
Подготовка к испытанию.
1. Приготовление раствора уксуснокислого свинца
Растворяют 300 г 3-водного уксуснокислого свинца и 800 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, при необходимости устанавливают рН 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия, и доводят объем дистиллированной водой до метки.
2. Приготовление раствора углекислого натрия массовой долей 14 %. Растворяют 140 г углекислого натрия дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
3. Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм3.
Разбавляют 300 см3 ледяной уксусной кислоты дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
4. Приготовление реактива Мюллера
Реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б.
Раствор А: 35,00 г 5-водной сернокислой меди (CuSO4*ЗН2О) растворяют в 400 см3 кипящей дистиллированной воды.
Раствор Б: 173,00 г 4-водного виннокислого калия-натрия и 68 г безводного углекислого натрия растворяют и 500 см3 кипящей дистиллированной воды или 183,50 г 10-водного углекислого натрия растворяют в 400 см3 - кипящей дистиллированной воды.
После растворения и охлаждения раствор Б приливают к раствору А в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
В мерную колбу добавляют 3 г активного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.
В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь фильтруют.
Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.
5. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH) = 1 моль/дм3
Растворяют 40 г гидроокиси натрия дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
6. Приготовление раствора йода молярной концентрации с(1/2 12) = 0,0333 моль/дм3. Растворяют 4,30 г пересублимированного йода в водном растворе, содержащем 10 г йодистого калия (KI), тщательно перемешивают до полного растворения йода и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см3. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают не реже 1 раза в 10 сутки по раствору тиосульфата натрия в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.
7. Приготовление раствора крахмала массовой долей 1 %.
Растирают 1 г крахмала в фарфоровой ступке с 25 см3 дистиллированной воды. Полученное крахмальное молоко вливают в 74 см3 кипящей воды.
8. Приготовление раствора тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия) молярной концентрации с(Na2S2 O3) = 0,0333 модь/дм3.
Растворяют 8,40 г тиосульфата натрия в 100 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 3 см3 изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до 1000 см3. Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 суток по раствору бихромата калия молярной концентрации 0,0333 моль/дм3 по ГОСТ 25794.
Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре.
9. Приготовление растворa бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации 0,0333 моль/дм3.
Растворяют 1,6345 г высушенного при 150 0С бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до 1000 см3.
10. Приготовление исходного раствора сахара-сырца
Взвешивают 40 г сахара-сырца с погрешностью и 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см3, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют раствор углекислого натрия с массовой долен 14 % в присутствии индикатора фенолфталеина (до слабой розовой окраски) для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.
11. Приготовление исходных растворов сахара песка, сахара-рафинада.
Взвешивают 40 г сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ± 0,01 г растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Проведение испытания
1. Отбирают 20 см3 исходного раствора, что соответствует 2 г сахара, или 50 см3 исходного раствора, что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада.
Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 г, отбирают меньший объем раствора.
Раствор помещают в коническую колбу объемом 250 мл3 содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм3 в присутствии индикатора фенолфталеина. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100см3, прибавляют 10 см3 реактива Мюллера, перемешивают и помешают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должен быть помещена на подставке так, чтобы она не касалась дна бани, должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После перемешивания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро охлаждают под струей холодной воды без взбалтывания.
После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. Если раствор оранжевой окраски, опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата. К охлажденному раствору прибавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм3 и сразу же раствор йода молярной концентрации с=0,0333 моль/дм3 в количестве от 20 до 40 см3. Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.
Колбу закрывают, и содержимое взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску, обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора крахмала массовой долей 1% и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,0333 моль/дм3 до исчезновения синей окраски раствора.
Проводят контрольное определение, используя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленного реактива Мюллера.
2. Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же количество исходного раствора и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).
Обработка результатов.
1. При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см3 раствора йода (0,0333 моль/дм3) соответствует 1 мг редуцирующих веществ. Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре %. вычисляют по формуле:
Х1 = [((V1*К1 ) - (V2*К2 ) – K)/ m*1000]*100,
Х1 - массовая доля редуцирующих веществ в %;
где V1 - количества раствора йода, израсходованное па испытание, cм3;
где V2 - количества раствора йода, израсходованное па испытание, cм3;
К1 — поправочный коэффициент раствора йода;
К2 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;
К — сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы (из расчета 1,2 см3 на 1 г), на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;
100 - коэффициент перерасчета в проценты;
m — масса навески, г;
1000 — коэффициент перерасчета граммов в миллиграммы.
Сумму поправок К, см3 вычисляют по формуле:
К = (0,2*m*X)/100 + (V1*К1 - V2М*К2 ) + (V1*К2БН - V2*К2 ),
где 0,2 — расход раствора нала на восстановление 1 г сахарозы, см3/г;
m — масса навески, г;
X — массовая дола сахарозы %;
V1 — количество раствора йода, см3;
K1 — поправочный коэффициент раствора йода;
V2М — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование при контрольном определении, см3;
К2 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;
К2БН — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование в опыте без нагревания, cм3.
2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.
Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях не должно превышать 0,02 % в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45 % при доверительной вероятности 0,95.
3. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.